由于辦學(xué)成績卓著，1924年朱錫昂被選派到日本、菲律賓考察教育。東渡日本后，他與留日的中國共產(chǎn)黨員接觸頻繁，深入研究馬克思主義。1925年初，朱錫昂經(jīng)惲代英介紹加入了中國共產(chǎn)黨。

回國后，他利用在教育界的有利地位，奔走于上海、廣州、武漢、香港等地，積極為黨工作。后根據(jù)黨的指示返回玉林，從事地下活動，宣傳馬列主義，發(fā)展黨員，建立黨的組織，培育革命力量，曾任中共廣西特委書記和中共廣西臨時省委主要負(fù)責(zé)人，是玉林地區(qū)黨組織的創(chuàng)始人之一。

加入中國共產(chǎn)黨之前，朱錫昂已是廣西有名的教育家、社會活動家。成為共產(chǎn)黨員后，他換下西裝，經(jīng)常身著黑布短衫，頭戴斗笠，從書齋閣樓走到田間村頭，步行到農(nóng)村去和群眾勞作、談心。朱錫昂以頑強的精神宣傳馬克思主義，每逢星期一給學(xué)生作報告，講述馬克思主義學(xué)說，或者分析時事形勢。此外，還把星期六定為工農(nóng)運動日，全校師生分隊下鄉(xiāng)宣傳，制定“思想革命化、生活平民化”的校訓(xùn)。

1926年春，朱錫昂建立了中共玉林地方組織的第一個支部——中共玉林縣支部，任支部書記。此后一段時間內(nèi)，朱錫昂輾轉(zhuǎn)上海、武漢、廣州、香港和南洋各地從事黨的活動，于1927年冬參加了廣州起義。1928年，朱錫昂回到廣西負(fù)責(zé)恢復(fù)和發(fā)展黨的基層組織，領(lǐng)導(dǎo)廣西的革命運動。

1929年6月初，朱錫昂等人在玉林縣新橋榕木根村籌劃端午武裝暴動，不料被國民黨軍警派兵包圍。危急時刻，朱錫昂妥善處理好文件，然后同武裝人員突圍出村。由于高度近視，眼鏡脫落導(dǎo)致行動不便，在掩護同志撤離后他卻不幸被捕。面對敵人的威逼利誘、嚴(yán)刑拷打，朱錫昂威武不屈，大義凜然，始終堅持不暴露一絲一毫黨的秘密。