１９３３年春，黨中央決定調(diào)黃勵到中央蘇區(qū)工作。臨行前因叛徒出賣，于４月２５日在法租界被法國巡捕和國民黨軍警逮捕。４月２７日，黃勵被作為“要犯”押解到南京，關押在南京憲兵司令部看守所。在獄中和國民黨反動當局的法庭上，面對敵人的威逼利誘和嚴刑拷打，黃勵大義凜然、堅貞不屈、視死如歸，義正詞嚴地痛斥叛徒的丑惡行徑，痛斥國民黨反動當局對日本侵略者實行妥協(xié)退讓不抵抗的反動賣國政策、對內(nèi)殘酷鎮(zhèn)壓人民革命和抗日救亡運動的種種罪行。黃勵堅定地表示：“只要我活著，就一定要為革命而奮斗，直到最后一秒鐘！”她用生命實現(xiàn)了自己的諾言。

１９３３年７月５日凌晨，黃勵被國民黨反動軍警押赴南京雨花臺刑場，英勇就義，時年２８歲。